泰州市姜堰分析儀器廠
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蠟含量測定儀作為檢測重油、石蠟以及原油等樣品中的蠟含量的專用設備，在石油冶煉、化工、科研等領域得到了廣泛
應用。蠟含量測定儀的測樣要求通常會因為具體的測定方法存在一定差異，目前主要包括冷卻過濾法、蒸餾法以及氣相
色譜法。不過核心目標都是為了確保樣品具有一定的代表性，且預處理能夠實現規范化，操作人員的相關操作都能符合
標準。
一、不同測定方法的測樣要求
1. 冷卻過濾法
稱取的樣品量需要根據預估的蠟含量進行調整，一般要將過濾后的蠟質量控制在0.05至0.5g，如果蠟含量＜1%，則需要
加大稱樣量到50g以上。過濾時需要確保真空泵負壓保持穩定，一般20至30kpa，以防因壓力過大出現蠟顆粒透濾或者濾
紙破損。另外，過濾時間盡量不要超過30min，避免因溶劑揮發可能導致蠟在濾紙上出現二次結晶的現象。
2. 蒸餾法
溶劑和樣品體積比一般為4:1，比如10g樣品需要加40ml苯，只有這樣才能保證蠟的完全溶解。如果樣品的蠟含量較高，用
戶可以適當增加溶劑量。蒸餾終點判斷則是要求蒸餾至餾出液無溶劑氣味且澄清透明，操作時可用紅外測溫儀對蒸餾燒瓶
內的溫度進行監測，在接近溶劑沸點時則需要停止加熱。另外，蠟殘渣需要再 105±3℃干燥至恒重，兩次稱量差應小于
0.0004g，防止出現蠟氧化失重或者溶劑殘留。
3. 氣相色譜法
液體樣品可用正己烷稀釋到蠟濃度0.1至1mg/mL，進樣量則一般是0.2至1μL，且需要注意避免高濃度引起色譜柱過載的問
題。標準品需要和樣品蠟組成相近，比如含相同比例的異構烷烴或者均為正構烷烴，如果達不到標樣匹配就需要校正因子對
定量結果進行修正。另外，在每次進行分析前還要運行空白溶劑與標樣，要確保色譜峰的分離度大于1.5，重復性RSD小于
3%。
二、通用的測樣要求
1. 樣品采集和保存
以含蠟原油、石蠟為代表的固體/半固體樣品需要刮去表面層，然后從內部的不同位置取樣50至100g，要注意防止混入雜質；
以潤滑油、原油為代表的液體樣品則需要再容器上、中、下部進行多點取樣，然后混合均勻取至少500ml。取樣器具要保證
潔凈干燥，一般可以用溶劑清洗再進行烘干，防止殘留水分或者油污對樣品造成污染。另外，像含烯烴的蠟這類樣品有著易
氧化的特點，則需要充氮氣進行密封保存，不要長期暴露在空氣中。
2. 樣品預處理操作
固體樣品需要粉碎至顆粒直徑小于2mm，或者用甲苯、如苯等溶劑溶解后作混合均勻；液體樣品如果出現分層的情況，則需
要在不超過蠟熔點的溫度下均勻攪拌，要注意避免破壞蠟結晶，一般加熱到40至60℃即可。另外，如果樣品含有金屬顆粒、
泥沙等機械雜質，還需要用定性濾紙趁熱過濾，防止因為雜質干擾到蠟的分離與稱量。
3. 儀器與環境條件
實驗室的環境溫度需要保持穩定，一般控制在 20±5℃，要注意避免空調的出風口直吹蠟含量測定儀，因為這會對加熱裝置或
冷卻浴的精度造成一定影響。不過冷卻過濾法則需要提前將冷卻浴的溫度降到設定值，且穩定至少30min。另外，操作人員也
需要注意溶劑純度，盡量使用分析純以上級別的溶劑，比如正庚烷、苯以及無水乙醇等。如果溶劑含有雜質或者蠟，則需要重
蒸餾后再使用。
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