1.代表性方面
所取樣品必須具有整體物料特性的代表性,這是核心原則,防止因取樣不當(dāng)出現(xiàn)結(jié)果失真等問(wèn)題。舉例來(lái)說(shuō),如礦石、煤炭等批量
樣品,在取樣時(shí)需按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行多點(diǎn)取樣,比如按照不同位置或者深度,且在混合后需要縮分至檢測(cè)所需量;如含有雜質(zhì)或者
異物的樣品作為不均勻物料,必須先剔除明顯的異物,然后進(jìn)行均勻化處理。
2.樣品量方面
根據(jù)灰分儀檢測(cè)范圍與精度,樣品稱量質(zhì)量的控制也是需要考慮的方面。通常情況下,樣品灰分含量如果低需要稱取較多量,避免
出現(xiàn)稱量誤差;反之則需要適當(dāng)減少用量,不過(guò)還需要確保在灰化后有足夠殘留物可以用于稱量。不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品量有明確的規(guī)定,
用戶在實(shí)際操作過(guò)程中需要嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
3.純度方面
樣品要進(jìn)行雜質(zhì)控制保證純度,不應(yīng)含有和檢測(cè)無(wú)關(guān)的外來(lái)雜質(zhì),比如纖維、泥沙或者金屬碎屑等。這主要是因?yàn)檫@類雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致
灰分測(cè)量值直接增加,引起檢測(cè)結(jié)果偏高的問(wèn)題。以煤炭樣品為例,在檢測(cè)前就需要先剔除矸石、木塊等雜質(zhì)。
4.粒度方面
根據(jù)待測(cè)的樣品類型與相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),樣品顆粒大小也是需要注意控制的一方面。半固體或者液體樣品雖然沒(méi)有明確的粒度要求,
但需要防止含有大塊的不溶物,在必要時(shí)也需要進(jìn)行過(guò)濾或者均質(zhì)化處理;如煤炭、飼料以及食品等固體樣品如果粒度太小容易導(dǎo)
致在取樣時(shí)出現(xiàn)如飛揚(yáng)等樣品損失,過(guò)大則可能導(dǎo)致燃燒不完全且殘留的未燃燒有機(jī)質(zhì)等又會(huì)對(duì)灰分測(cè)定產(chǎn)生影響。
5.均勻性方面
樣品需混合均勻,防止因局部成分的差異引起檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差的問(wèn)題。這主要是因?yàn)榛曳值男纬珊蜆悠分械臒o(wú)機(jī)礦物質(zhì)分布有著
直接關(guān)系,如果樣品有成分分層、顆粒大小不均等問(wèn)題,在取樣時(shí)就可能無(wú)法有效代表樣品的整體特性。舉例來(lái)說(shuō),漿體或者液體
樣品需要充分?jǐn)嚢韬罅⒓慈樱欢腆w樣品則需先粉碎至一定粒度,一般要求過(guò)篩,如100目或者80目篩。
6.含水量方面
樣品水分含量過(guò)低,比如過(guò)于干燥的粉末等在處理過(guò)程中可能出現(xiàn)飛揚(yáng)造成損失;過(guò)高則可能對(duì)樣品燃燒效率造成影響,造成灰化
時(shí)間延長(zhǎng),甚至可能出現(xiàn)樣品飛濺等現(xiàn)象。通常情況下,樣品需要進(jìn)行預(yù)先干燥處理,確保游離水分去除后再進(jìn)行檢測(cè)。另外,對(duì)
于一些熱敏感或者易揮發(fā)的樣品,則可以采用低溫干燥法或者真空干燥處理。
7.穩(wěn)定性方面
樣品需要在適宜的條件下儲(chǔ)存,防止因氧化、吸濕或者霉變等引起成分變化等問(wèn)題,這也是為了保證樣品的穩(wěn)定性。一般來(lái)說(shuō),生
物樣品需要冷凍或者冷藏,以免微生物分解;易氧化的樣品需要隔絕空氣、避光儲(chǔ)存;易吸潮的樣品需要密封保存于干燥器中。
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