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一、結(jié)晶形成的原因

在通常情況下，COD消解的核心反應(yīng)是在高溫、強(qiáng)酸性條件下，重鉻酸鉀將水樣中的有機(jī)物氧化。反應(yīng)后的溶液中一般會(huì)

含有大量的鉻離子、硫酸根離子、未反應(yīng)的重鉻酸鉀、水樣中帶入的如鎂、鈣等金屬離子。以上物質(zhì)濃度一旦超過(guò)溶解度，

就容易以結(jié)晶的形式析出。

二、常見的結(jié)晶類型

1.硫酸鈣，如果水樣中的鎂、鈣離子含量較高，與硫酸反應(yīng)會(huì)生成難溶的硫酸鈣，特別是在高溫下溶解度會(huì)出現(xiàn)下降，容易

形成結(jié)晶。

2.鉻鹽結(jié)晶，反應(yīng)生成的硫酸鉻或重鉻酸鉀在溶液濃縮后如果濃度過(guò)高，在低溫時(shí)會(huì)析出結(jié)晶。

3.水樣中的氯離子一旦和金屬離子結(jié)合，或者高濃度有機(jī)物反應(yīng)后的殘留鹽類，都可能出現(xiàn)結(jié)晶的情況。

三、出現(xiàn)結(jié)晶的條件

1.如果水樣中的懸浮物、鹽分或者硬度過(guò)高，且沒(méi)有經(jīng)過(guò)稀釋、過(guò)濾或者掩蔽等預(yù)處理，反應(yīng)后就容易生成難溶鹽結(jié)晶。舉例

來(lái)說(shuō)，如化工、印染廢水等工業(yè)廢水中含有高濃度鈣鹽，和消解液中的硫酸反應(yīng)容易生成硫酸鈣結(jié)晶，且附著在消解管的內(nèi)壁。

2.硫酸或者重鉻酸鉀等消解液濃度過(guò)高時(shí)，反應(yīng)后的溶液中會(huì)出現(xiàn)溶質(zhì)過(guò)多的情況，在冷卻后容易結(jié)晶；消解液配比不當(dāng)也可

能引起部分鹽類的提前析出，比如硫酸加入量不足或者酸性不夠。

3.消解溫度控制異常也是誘發(fā)結(jié)晶的因素之一，溫度一旦過(guò)高或者加熱不均勻，就可能引起溶液局部蒸發(fā)過(guò)快的問(wèn)題，溶質(zhì)濃度

驟升而出現(xiàn)結(jié)晶；而消解后的冷卻速度如果過(guò)快，或者溶液沒(méi)有及時(shí)搖勻，溶質(zhì)在局部過(guò)飽和的情況下也會(huì)析出結(jié)晶。

4.消解儀的清潔或者維護(hù)不足也會(huì)引起結(jié)晶問(wèn)題，比如消解管沒(méi)有徹底清洗，前次反應(yīng)的雜質(zhì)或者結(jié)晶有殘留，會(huì)形成新結(jié)晶的

晶核，引起結(jié)晶加速形成的問(wèn)題；另外，如果消解器的加熱模塊出現(xiàn)老化，會(huì)出現(xiàn)溫度傳導(dǎo)不均的問(wèn)題，導(dǎo)致局部過(guò)熱引發(fā)結(jié)晶。

四、結(jié)晶的危害和預(yù)防

結(jié)晶一旦附著在消解管的內(nèi)壁，會(huì)對(duì)樣品的均勻性與檢測(cè)的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，長(zhǎng)期積累還容易出現(xiàn)堵塞管道或者損壞儀器的風(fēng)險(xiǎn)。

為了預(yù)防結(jié)晶，面對(duì)一些高硬度、高鹽的水樣時(shí)，需進(jìn)行如過(guò)濾、稀釋等預(yù)處理，并加足量的硫酸汞來(lái)掩蔽氯離子，以此減少鈣

鎂離子可能帶來(lái)的影響；消解液需按照標(biāo)準(zhǔn)配比配置，防止出現(xiàn)濃度過(guò)高等問(wèn)題；檢測(cè)時(shí)需控制溫度，確保加熱均勻，在消解后

也需做到緩慢冷卻并搖勻；每次實(shí)驗(yàn)后可用鹽酸或者稀硝酸等浸泡消解管，確保殘留結(jié)晶的有效去除；儀器的加熱模塊需定期維

護(hù)，保證溫度的穩(wěn)定。

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