一、膜厚和保留能力的關系方面
色譜柱的膜厚會直接影響到目標物的保留時間,膜越薄保留能力越弱,目標物就會更快流出,適用于低沸點化合物或者需要快速分析的
場景;反之,膜越厚澤固定相對目標物的溶解或者吸附能力越強,保留時間也會越長,適用于弱極性化合物或者需要增強保留的高沸點
化合物。
二、有機氯化合物的沸點方面
1.低沸點有機氯化合物一般沸點小于150℃,常見的有六氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷等,特點是在固定相中的保留較弱,容易提前流出。
如果膜過厚就會導致峰形展寬與分析時間過長等問題,因此通常推薦膜厚0.25至0.5μm的薄膜。優勢包括保留適中、峰形尖銳以及分析速
度快等,適用于快速篩查或者多組分的同步分析。
2.中高沸點有機氯化合物的沸點為150至300℃,常見的有氯丹、六六六異構體等,特點是需要一定的保留強度確保分離度,因此通常推薦
膜厚0.5至1.0μm的中膜。這樣才能平衡保留和效率,既可以防止過早流出引起的峰重疊,又不會因為保留過強出現分析時間延長的問題。
3.高沸點有機氯化合物沸點大于300℃,常見的有滴滴涕、多氯聯苯同系物等,特點是在固定相中容易因為保留不足引起峰形扁平和響應
偏低的問題,一般會推薦膜厚1.0至1.5μm的厚膜。這樣才能增強保留能力,從而確保高沸點組分充分和固定相作用,保證峰形對稱和響應
穩定,特別適用于程序升溫條件下的分離。
三、分析需求優化方面
1.痕量分析需要兼顧峰形與靈敏度,薄膜的柱效更高,理論塔板數多,峰寬更窄,能提高信噪比。不過為了防止出現超載,需要對進樣量進
行嚴格控制。
2.如油脂類食品、土壤等復雜基質樣品因基質中可能含有如油脂、蠟質等高沸點雜質,通過厚膜可以增強捕獲雜質的能力,從而減少其可能
對目標峰造成的干擾。另外,因為厚膜的抗污染性稍強,還能起到降低柱流失風險的作用。
3.以批量樣品檢測為例,如果需要縮短分析時間,可以優先選擇薄膜并配合短柱,達到顯著加快出峰速度的效果。
四、柱長、內徑的匹配方面
膜厚需要確保和柱長、內徑的協同作用,因此要注意匹配問題,避免矛盾。常規組合是30m 柱 + 0.25mm 內徑 + 0.25-0.5μm 膜厚,一般
適用于多數有機氯常規檢測,優點是兼顧分離和效率;短柱(15m)+ 薄膜(0.25μm)的特點是保留弱和速度快,不過因為分離度有限,
只適用于簡單體系;長柱(60m)+ 厚膜(1.5μm)的保留極強,比較適合難分離的高沸點異構體,但因為柱壓高的問題會導致分析時間長。
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