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一、樣品物理狀態(tài)方面

1.如焦炭、煤、橡膠以及催化劑等固體樣品需要確保粒度均勻，粉碎至80到100目，防止燃燒不充分；無揮發(fā)性組分，避免干擾到檢測信號；

無結(jié)塊，需要研磨分散，保證進(jìn)樣量的精確。

2.如汽油、潤滑油、柴油以及有機(jī)溶劑等液體樣品需要確保無懸浮顆粒物，避免堵塞管路或者進(jìn)樣針；低粘度，如果粘度大于50cSt就需要加

熱進(jìn)行稀釋，防止進(jìn)樣量不準(zhǔn)確；無分層或者乳化，比如油水混合樣需要破乳分離，避免出現(xiàn)濃度不均的問題。

3.如天然氣、合成氣以及煉廠氣等氣體樣品需要確保無液態(tài)冷凝物，避免水分或者烴類冷凝對氣路造成堵塞；無腐蝕性雜質(zhì)，避免腐蝕氣路部

件；流量穩(wěn)定，通常要求波動≤±5%，同時搭配穩(wěn)流閥控制。

二、樣品純度方面

1.如果樣品含有瀝青質(zhì)或者膠質(zhì)，且沒有進(jìn)行預(yù)處理去除，就容易在燃燒爐內(nèi)結(jié)焦，對石英管造成堵塞的同時還會吸附SO?/NO，這對檢測的

重復(fù)性有一定的負(fù)面影響。

2.如果樣品含有高錳酸鉀、過氧化物等強(qiáng)氧化性物質(zhì)，就容易導(dǎo)致提前氧化硫氮組分，造成檢測結(jié)果偏低的問題。

3.如果樣品含有亞硫酸鈉、硫脲等強(qiáng)還原性物質(zhì)，會因?yàn)楹脱趸a(chǎn)物的反應(yīng)消耗目標(biāo)物，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。

4.如果樣品含有鹵素或者重金屬雜質(zhì)，前者會和燃燒產(chǎn)物發(fā)生反應(yīng)并生成HBr、HCl，除了會對SO?的熒光信號造成干擾，還會腐蝕檢測池；后

者會在燃燒爐內(nèi)形成低熔點(diǎn)合金，并附著在催化劑的表面，這會引起催化劑失活的問題。

三、樣品濃度方面

1.樣品濃度如果低于儀器檢出限，需要進(jìn)行如固相萃取、溶劑萃取等富集預(yù)處理，避免因信號低于儀器噪聲導(dǎo)致無法準(zhǔn)確定量。

2.樣品濃度如果高于儀器上限，則需要使用如異丙醇、正己烷等無硫氮溶劑進(jìn)行稀釋，且稀釋倍數(shù)需要確保稀釋后的濃度落在儀器線性中段。

在稀釋的過程中，需要嚴(yán)格控溫，防止溶劑揮發(fā)，并多次平行稀釋驗(yàn)證。

四、樣品溶解性方面

1.固體樣品需要能被無硫氮溶劑溶解或者消解，防止未溶解的固體顆粒對管路造成堵塞。

2.液體樣品需要和儀器兼容的溶劑互溶，如果樣品是如廢水的水溶性，還需要先確認(rèn)儀器是否支持水相進(jìn)樣。

3.氣體樣品如果需要轉(zhuǎn)化成液體檢測，需要能被吸收液充分吸收，一般要求吸收效率大于95%。

五、樣品化學(xué)穩(wěn)定性方面

1.一些易揮發(fā)的樣品需要采用密封采樣瓶進(jìn)行儲存，且采樣后需要立即檢測，防止硫氮組分揮發(fā)造成損失影響檢測。

2.部分易氧化的樣品需要加入穩(wěn)定劑，或者在惰性氣體的保護(hù)下處理，避免低價硫被氧化轉(zhuǎn)成高價硫影響檢測。

3.熱敏性樣品則需要確保在預(yù)處理和進(jìn)樣過程中的控溫環(huán)節(jié)，防止因高溫導(dǎo)致氮化物分解影響檢測。

六、樣品均勻性方面

1.固體樣品需要粉碎后進(jìn)行充分混合，防止局部硫氮含量存在較大差異。

2.液體樣品如果含有懸浮物或者易分層，需要磁力攪拌或者超聲波震蕩進(jìn)行處理，確保樣品均勻后需立即進(jìn)樣。

3.氣體樣品則需要通過氣路混合器確保氣體組分足夠均勻，防止因氣流波動導(dǎo)致進(jìn)樣濃度不穩(wěn)定的問題發(fā)生。

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