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樣品純度對(duì)有機(jī)氯測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生哪些影響
發(fā)布時(shí)間:2025-09-04 08:04:50 瀏覽:354次
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一、影響測(cè)定結(jié)果


1.如果樣品中存在和目標(biāo)有機(jī)氯化合物色譜行為相似的雜質(zhì),比如含氯工業(yè)副產(chǎn)物或者其他鹵代有機(jī)物等,在檢測(cè)中就可能表現(xiàn)出相似的保留

時(shí)間與響應(yīng)信號(hào),導(dǎo)致被誤判成目標(biāo)有機(jī)氯,出現(xiàn)測(cè)定結(jié)果偏高的問題。舉例來說,像油脂、土壤等復(fù)雜基質(zhì)中的氯代塑料降解產(chǎn)物,就可能

和滴滴涕的某一異構(gòu)體在色譜柱上共流出,引起誤識(shí)別。


2.如果雜質(zhì)和目標(biāo)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng),比如還原性雜質(zhì)和有機(jī)氯發(fā)生脫氯反應(yīng),就可能出現(xiàn)目標(biāo)物被破壞和含量降低等問題,嚴(yán)重的甚至?xí)耆?/span>

消失,導(dǎo)致最終的測(cè)定結(jié)果偏低或者未檢出。


二、影響儀器響應(yīng)


1.有機(jī)氯測(cè)定一般依賴響應(yīng)值和濃度的線性關(guān)系進(jìn)行定量,樣品純度不夠會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)通過以下方式破壞這一關(guān)系。舉例來說,常用的GC-ECD

中,ECD對(duì)電負(fù)性物質(zhì)高度敏感,樣品中如果有如色素、硫化物或者高沸點(diǎn)油脂等高濃度雜質(zhì),就可能附著在檢測(cè)器的電極表面,致使檢測(cè)器

的靈敏度出現(xiàn)下降,而目標(biāo)物的峰面積、峰高被壓縮,會(huì)造成最終計(jì)算濃度要低于實(shí)際值;樣品中如果有含溴、碘的化合物等強(qiáng)電負(fù)性物質(zhì),

其響應(yīng)信號(hào)則可能疊加或者掩蓋目標(biāo)有機(jī)氯的信號(hào),造成定量結(jié)果偏高的問題。


2.另外,在樣品前處理或者色譜分離的過程中,樣品如果純度不夠,雜質(zhì)就可能和目標(biāo)物競(jìng)爭(zhēng)吸附劑或者色譜柱固定相,造成目標(biāo)物萃取效率

降低以及色譜峰形展寬或者拖尾等問題,這對(duì)峰面積積分的準(zhǔn)確性有著很大影響,會(huì)導(dǎo)致最終定量結(jié)果出現(xiàn)偏差。


三、污染儀器系統(tǒng)


1.以GC——MS為例,樣品中如果含有鹽分、重金屬或者一些高濃度有機(jī)物等雜質(zhì),這些雜質(zhì)可能進(jìn)入離子源,對(duì)燈絲或者質(zhì)量分析器造成污染,

出現(xiàn)離子化效率下降和基線噪聲升高等問題,這會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)物的特征離子峰信號(hào)變?nèi)跻约皺z出限升高,使原本能檢出的低濃度有機(jī)氯無法檢出。


2.樣品中如果含有油脂、蠟質(zhì)或者大分子有機(jī)物等高沸點(diǎn)雜質(zhì),則會(huì)在色譜柱內(nèi)累積,引起固定相活性下降和柱效下降等問題。具體表現(xiàn)為目標(biāo)

有機(jī)氯的保留時(shí)間出現(xiàn)漂移、色譜峰拖尾或者分裂,即便后續(xù)測(cè)定一些高純度樣品,也會(huì)因?yàn)橹廴境霈F(xiàn)測(cè)定結(jié)果波動(dòng)的情況。


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