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一、試劑管理和安全方面

試劑的通用要求主要包括試劑有效期、污染控制以及安全合規(guī)這幾點(diǎn)：

1.所有試劑應(yīng)在有效期內(nèi)使用，其中溶液試劑的保質(zhì)期通常是1至4周，固體試劑的保質(zhì)期則一般為2至3年，具體還需要按照標(biāo)簽或者標(biāo)準(zhǔn)要求而定。

需要注意的是，試劑一旦過期就需要重新標(biāo)定或者更換，禁止使用過期試劑。

2.試劑在配制和使用的過程中，應(yīng)使用干燥、潔凈的玻璃器皿，防止洗滌劑殘留或者水分污染等問題；如容量瓶、滴定管等滴定用器皿則需要先經(jīng)過

無硫處理，比如用稀硝酸浸泡后再用蒸餾水進(jìn)行沖洗。

3.部分試劑存在一定的安全風(fēng)險(xiǎn)，比如硝酸銀具有一定的腐蝕性，操作人員要注意防護(hù)，避免接觸到皮膚；像甲苯、苯等溶劑因有毒、易燃，需要在

通風(fēng)櫥中操作，且需要注意遠(yuǎn)離火源；而廢氣試劑也需要按照危廢規(guī)定進(jìn)行處理，比如 Ag?廢液需用 NaCl 沉淀后再排放。

二、核心滴定劑方面

硝酸銀作為硫醇硫測定的關(guān)鍵滴定劑，因其質(zhì)量對滴定精度起到直接決定的作用，需滿足以下要求：

1.需使用分析純及以上純度的硝酸銀固體，防止如 Cl?、SO?2?等雜質(zhì)和 Ag?反應(yīng)并生成沉淀，對滴定終點(diǎn)的判斷造成干擾。這是因?yàn)殡s質(zhì)會(huì)消耗 Ag?，

引起測定結(jié)果偏高的現(xiàn)象。

2.濃度需要匹配樣品中的硫醇硫含量，且濃度誤差應(yīng)≤±0.2%；自行配置的硝酸銀溶液需用如基準(zhǔn)氯化鈉等基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定，且標(biāo)定次數(shù)需≥3次，

平行結(jié)果的相對偏差≤0.1%；標(biāo)定后需要記錄濃度，而有效期一般是1周；此外，因AgNO?易見光分解的特性，儲(chǔ)存時(shí)需要注意避光。

3.溶液需要儲(chǔ)存于棕色磨口試劑瓶中，防止光照；儲(chǔ)存環(huán)境需要保持陰涼、干燥，防止和有機(jī)物、硫化物等還原性物質(zhì)接觸。

三、稀釋和溶解樣品的關(guān)鍵試劑方面

針對原油、潤滑油等粘稠樣品，硫醇硫測定需要使用溶劑將其溶解，而常用溶劑一般是異丙醇 - 甲苯混合液或者乙醇 - 苯混合液，具體需依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

進(jìn)行選擇，其要求包括以下幾點(diǎn)：

1.異丙醇、甲苯或者乙醇、苯需為分析純，且需檢測溶劑中是否含有如硫化物、二硫化物等干擾性硫。如果檢測出含硫，就需要先通過蒸餾或者吸附

脫除，避免空白值偏高，對測定結(jié)果造成影響。

2.溶劑需確保無水或者極低水分，這是因?yàn)樗謺?huì)和Ag?反應(yīng)生成 AgOH，進(jìn)而分解成 Ag?O 沉淀。這不僅會(huì)對滴定劑產(chǎn)生消耗，還會(huì)影響到電位電

極的響應(yīng)穩(wěn)定性。

3.溶劑需要按照標(biāo)準(zhǔn)要求嚴(yán)格控制混合比例，避免因比例偏差可能對樣品溶解度產(chǎn)生的影響，導(dǎo)致滴定反應(yīng)的完全性受到影響。

4.溶劑需要確保和樣品兼容，防止和樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，或者導(dǎo)致樣品出現(xiàn)分層、乳化等現(xiàn)象。

四、輔助試劑方面

輔助試劑通常包括pH調(diào)節(jié)劑和空白校正試劑，其相關(guān)要求如下所示：

1.pH調(diào)節(jié)劑的作用是硫醇硫的解離需要在弱堿性環(huán)境中進(jìn)行，一旦樣品酸性過強(qiáng)，就需要使用NaOH 調(diào)節(jié) pH，從而確保Ag?和 RS?的充分反應(yīng)；NaOH 

需為分析純，溶液濃度一般為0.1mol/L 或 1mol/L，且需用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定濃度；需避免含 Na?S 等雜質(zhì)。

2.空白校正試劑的作用是扣除溶劑、調(diào)節(jié)劑中的微量干擾硫，且需和樣品檢測時(shí)使用的同一批次、同濃度的溶劑、NaOH 溶液一致，從而確保空白值的

校正準(zhǔn)確；如果空白值過高，需要更換試劑或者純化處理。

五、電極相關(guān)試劑方面

硫醇硫測定常用銀離子選擇電極和雙鹽橋飽和甘汞電極，為了維護(hù)電極性能，需要配套的專用試劑進(jìn)行維護(hù)，其要求包括如下內(nèi)容：

1.新電極或響應(yīng)遲鈍時(shí)，需用 0.1mol/L 硝酸銀溶液浸泡活化，時(shí)間一般控制在1至2 小時(shí)；活化液需新鮮配制，防止因含雜質(zhì)對電極表面造成污染。

2.雙鹽橋甘汞電極的外鹽橋需填充硝酸鉀溶液，一般要求1mol/L和分析純，而非氯化鉀溶液，防止 Cl?擴(kuò)散至滴定體系和Ag?反應(yīng)；填充液需保證澄清，無

沉淀，做到定期更換，一般會(huì)要求每周 1 次。

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