該儀器的運(yùn)行對(duì)溫度有著明確要求,主要是因?yàn)闇囟鹊姆€(wěn)定性會(huì)直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性以及儀器使用壽命等方面,而不同環(huán)節(jié)
的溫度要求存在一定差異,具體內(nèi)容如下所示:
一、儀器自身的溫度要求
1.如電路主板、滴定泵等電子元件一般要求工作溫度不超過(guò)40℃,如果環(huán)境溫度過(guò)高,需要確保堿性氮測(cè)定儀散熱正常,比如散熱風(fēng)扇沒(méi)有堵
塞、儀器周圍預(yù)留了10cm以上的通風(fēng)空間,防止因元件過(guò)熱可能導(dǎo)致的程序死機(jī)或者滴定精度下降。
2.部分堿性氮測(cè)定儀會(huì)配備恒溫滴定池,用戶需要按照方法要求來(lái)設(shè)定滴定池的溫度,一般要求和環(huán)境溫度保持一致或者維持±1℃的波動(dòng),要
確保反應(yīng)是在恒溫條件下進(jìn)行。特別是對(duì)一些高粘度樣品來(lái)說(shuō),恒溫能有效減少粘度對(duì)滴定劑擴(kuò)散的影響。
3.儀器配套的指示電極一般要在5℃至40℃的范圍內(nèi)使用,一旦溫度過(guò)高就可能損壞電極膜,過(guò)低則會(huì)導(dǎo)致電極的內(nèi)阻增大和響應(yīng)遲緩等問(wèn)題。
因此,用戶需定期在標(biāo)準(zhǔn)溫度下校準(zhǔn)電極,舉例來(lái)說(shuō),可以在25℃時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)工作。
二、實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫度要求
1.一般情況下,堿性氮測(cè)定儀對(duì)實(shí)驗(yàn)室溫度的要求是保持在20℃至25℃之間,一些高精度型號(hào)的要求會(huì)更嚴(yán)格,這主要是因?yàn)閮x器測(cè)定屬于精
密分析實(shí)驗(yàn),而環(huán)境溫度出現(xiàn)波動(dòng)會(huì)對(duì)電極響應(yīng)、試劑反應(yīng)速率以及樣品溶解性造成干擾。另外,還需要注意避免溫度出現(xiàn)驟升驟降,波動(dòng)幅
度通常要求≤±1℃/h。
2.在實(shí)驗(yàn)室內(nèi),儀器需要遠(yuǎn)離如暖氣、通風(fēng)櫥出風(fēng)口等熱源以及如空調(diào)直吹或者冰箱附近等冷源,要避免陽(yáng)光直射,在必要時(shí)還需要配備恒溫
工作臺(tái)或者恒溫實(shí)驗(yàn)室。
三、試劑的溫度要求
1.滴定劑需要在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中平衡至少2h后使用,如果試劑從冰箱取出后直接使用,會(huì)因?yàn)闇囟冗^(guò)低導(dǎo)致其體積收縮,在滴定時(shí)實(shí)際消耗量會(huì)
偏大,造成測(cè)定結(jié)果偏高的問(wèn)題。
2.樣品溶劑如果出現(xiàn)溫度波動(dòng),會(huì)對(duì)樣品溶解效率產(chǎn)生一定影響,導(dǎo)致堿性氮提取不充分,造成測(cè)定結(jié)果偏低的問(wèn)題。
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