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一、樣品的基本物理性質(zhì)方面

1.試驗(yàn)裝置一般要求40℃黏度≤10000 mPa?s或者根據(jù)裝置的進(jìn)料泵能力作調(diào)整，防止因黏度過(guò)高導(dǎo)致進(jìn)料堵塞或者流量不穩(wěn)定等問(wèn)題。

具體來(lái)說(shuō)，黏度一旦過(guò)高容易造成如柱塞泵、管線等進(jìn)料系統(tǒng)輸送困難，繼而無(wú)法精準(zhǔn)控制進(jìn)料速率，這容易影響到反應(yīng)溫度與停留時(shí)間

等關(guān)鍵參數(shù)，造成試驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)偏差。

2.試驗(yàn)裝置需要準(zhǔn)確測(cè)定20℃或者25℃密度，一般為重質(zhì)油，密度多在0.9~1.1 g/cm3，并以此作為計(jì)算進(jìn)料質(zhì)量流量以及產(chǎn)物收率的基

礎(chǔ)數(shù)據(jù)。在延長(zhǎng)焦化試驗(yàn)中，進(jìn)料量需要以質(zhì)量作為基準(zhǔn)，如果密度不準(zhǔn)確就容易導(dǎo)致進(jìn)料量的計(jì)算出現(xiàn)錯(cuò)誤，最終會(huì)影響到焦炭、汽油

或者柴油等產(chǎn)物收率的精準(zhǔn)度。

3.試驗(yàn)裝置對(duì)樣品水分含量要求嚴(yán)格，通常水分≤0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），理想狀態(tài)≤0.1%。這主要是因?yàn)闃悠分械乃衷诟邷胤磻?yīng)爐中會(huì)迅

速汽化，引起系統(tǒng)壓力驟升或者波動(dòng)，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)?dǎo)致安全閥起跳。另外，水分還會(huì)稀釋原料濃度，對(duì)反應(yīng)深度產(chǎn)生影響，還可能加劇

設(shè)備內(nèi)壁的腐蝕。

4.試驗(yàn)裝置對(duì)樣品機(jī)械雜質(zhì)要求≤0.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），嚴(yán)禁含有如金屬碎屑、泥沙等顆粒狀雜質(zhì)。這是因?yàn)殡s質(zhì)會(huì)對(duì)進(jìn)料管線、噴嘴造成

堵塞，磨損進(jìn)料泵活塞或者閥門(mén)。如果雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)釜，還可能混入焦炭產(chǎn)物中，除了會(huì)對(duì)焦炭質(zhì)量分析產(chǎn)生負(fù)面影響，還可能損壞裝置

內(nèi)的精密部件。

二、樣品的化學(xué)組成方面

1.殘?zhí)孔鳛楹饬吭辖Y(jié)焦?jié)摿Φ暮诵闹笜?biāo)，與焦炭產(chǎn)率直接關(guān)聯(lián)，殘?zhí)吭礁?，焦炭的生成量就?huì)越大，需要匹配裝置的焦炭容納能力。因

此，如蘭氏殘?zhí)?、康氏殘?zhí)康葰執(zhí)恐敌枰鞔_測(cè)定，一般要求殘?zhí)俊?%。

2.樣品硫含量雖然沒(méi)有強(qiáng)制上限，但仍需準(zhǔn)確測(cè)定，常見(jiàn)方法包括微庫(kù)侖法、X射線熒光法。硫在反應(yīng)中會(huì)有部分轉(zhuǎn)移到焦炭、液體產(chǎn)物

以及氣體。如果試驗(yàn)需要評(píng)估焦炭硫含量或者脫硫效果，就需要提前明確樣品的硫含量范圍，防止因硫含量過(guò)高引起尾氣處理系統(tǒng)的負(fù)荷

超限。

3.氮含量同硫含量，一般可以通過(guò)化學(xué)發(fā)光法進(jìn)行測(cè)定。氮會(huì)對(duì)如柴油、汽油等液體產(chǎn)物的后續(xù)加工產(chǎn)生影響，如果試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)包含液體產(chǎn)物

質(zhì)量評(píng)估，就需要將氮含量控制在合理范圍內(nèi)。一般情況下，如重質(zhì)油的氮含量要求0.1%~1.0%。

4.重金屬總含量需要嚴(yán)格控制在≤500 μg/g，一些高精度試驗(yàn)為≤200 μg/g。金屬會(huì)在焦炭中富集，除了影響焦炭質(zhì)量，還可能在高溫下

催化結(jié)焦反應(yīng)，使焦炭結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，最終導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果與工業(yè)實(shí)際出現(xiàn)偏離。

5.樣品需要充分混合均勻，防止出現(xiàn)分層或者組分偏析。樣品組分的均勻性如果沒(méi)有得到保障，每次取樣的組成差異就容易導(dǎo)致平行試驗(yàn)結(jié)

果的重復(fù)性較差，無(wú)法準(zhǔn)確評(píng)估原料的真實(shí)焦化性能。

三、樣品的安全性方面

1.閉口閃點(diǎn)需要≥100℃，特別是針對(duì)重質(zhì)油樣品。如果閃點(diǎn)過(guò)低，容易導(dǎo)致樣品在進(jìn)料的過(guò)程中揮發(fā)并形成可燃蒸氣，一旦遇到靜電或者明

火就可能爆炸造成安全事故。另外，對(duì)于輕質(zhì)組分含量較高的樣品，還需要提前進(jìn)行脫輕處理，確保閃點(diǎn)達(dá)標(biāo)。

2.樣品酸值需要≤5 mg/g，防止因酸值過(guò)高腐蝕裝置的金屬部件，導(dǎo)致設(shè)備出現(xiàn)泄漏。另外，酸性組分可能和系統(tǒng)中的硫化物反應(yīng)并生成腐

蝕性更強(qiáng)的物質(zhì)，容易加劇設(shè)備損耗。

3.樣品需要再試驗(yàn)周期內(nèi)保持化學(xué)穩(wěn)定性，避免發(fā)生氧化、聚合、沉淀。如果樣品容易氧化，會(huì)造成黏度、殘?zhí)恐档纳?，使原始焦化特?/span>

發(fā)生改變。另外，如果樣品中的瀝青質(zhì)容易沉淀，還會(huì)對(duì)進(jìn)料系統(tǒng)造成堵塞，影響到試驗(yàn)的連續(xù)性。

四、樣品量和儲(chǔ)存方面

1.樣品量需要確保滿(mǎn)足試驗(yàn)的全稱(chēng)要求，一般情況下，單次試驗(yàn)需樣品量=裝置進(jìn)料速率 × 反應(yīng)時(shí)間 ×1.2（預(yù)留 20% 余量）。舉例來(lái)說(shuō)，

如果裝置進(jìn)料速率為50 g/h，反應(yīng)時(shí)間為 4 h，那么單次試驗(yàn)需樣品量≥240 g。如果需要進(jìn)行3 次平行試驗(yàn)，總樣品量需≥720 g，防止

因樣品量不足導(dǎo)致試驗(yàn)中途停爐，這對(duì)數(shù)據(jù)完整性有著很大影響。

2.樣品的儲(chǔ)存條件通常需要確保陰涼，溫度范圍在20至30℃，環(huán)境需要保證避光、干燥，防止因陽(yáng)光直射或者高溫導(dǎo)致輕質(zhì)組分出現(xiàn)揮發(fā)或

者氧化等問(wèn)題；儲(chǔ)存容器的材質(zhì)需要足夠耐腐蝕，比如不銹鋼罐，禁止使用普通塑料瓶或玻璃罐；另外，樣品儲(chǔ)存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，一般要求

≤30天，一旦超過(guò)15天需要重新測(cè)定樣品的關(guān)鍵指標(biāo)，在確認(rèn)無(wú)明顯變化后才能再用于試驗(yàn)。

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