泰州市姜堰分析儀器廠
30+年秉承“人為本、質為先、誠待人、效為魂”
一、樣品的基本物理性質方面
1.試驗裝置一般要求40℃黏度≤10000 mPa?s或者根據裝置的進料泵能力作調整，防止因黏度過高導致進料堵塞或者流量不穩定等問題。
具體來說，黏度一旦過高容易造成如柱塞泵、管線等進料系統輸送困難，繼而無法精準控制進料速率，這容易影響到反應溫度與停留時間
等關鍵參數，造成試驗結果出現偏差。
2.試驗裝置需要準確測定20℃或者25℃密度，一般為重質油，密度多在0.9~1.1 g/cm3，并以此作為計算進料質量流量以及產物收率的基
礎數據。在延長焦化試驗中，進料量需要以質量作為基準，如果密度不準確就容易導致進料量的計算出現錯誤，最終會影響到焦炭、汽油
或者柴油等產物收率的精準度。
3.試驗裝置對樣品水分含量要求嚴格，通常水分≤0.5%（質量分數），理想狀態≤0.1%。這主要是因為樣品中的水分在高溫反應爐中會迅
速汽化，引起系統壓力驟升或者波動，嚴重時甚至會導致安全閥起跳。另外，水分還會稀釋原料濃度，對反應深度產生影響，還可能加劇
設備內壁的腐蝕。
4.試驗裝置對樣品機械雜質要求≤0.1%（質量分數），嚴禁含有如金屬碎屑、泥沙等顆粒狀雜質。這是因為雜質會對進料管線、噴嘴造成
堵塞，磨損進料泵活塞或者閥門。如果雜質進入反應釜，還可能混入焦炭產物中，除了會對焦炭質量分析產生負面影響，還可能損壞裝置
內的精密部件。
二、樣品的化學組成方面
1.殘炭作為衡量原料結焦潛力的核心指標，與焦炭產率直接關聯，殘炭越高，焦炭的生成量就會越大，需要匹配裝置的焦炭容納能力。因
此，如蘭氏殘炭、康氏殘炭等殘炭值需要明確測定，一般要求殘炭≥5%。
2.樣品硫含量雖然沒有強制上限，但仍需準確測定，常見方法包括微庫侖法、X射線熒光法。硫在反應中會有部分轉移到焦炭、液體產物
以及氣體。如果試驗需要評估焦炭硫含量或者脫硫效果，就需要提前明確樣品的硫含量范圍，防止因硫含量過高引起尾氣處理系統的負荷
超限。
3.氮含量同硫含量，一般可以通過化學發光法進行測定。氮會對如柴油、汽油等液體產物的后續加工產生影響，如果試驗目標包含液體產物
質量評估，就需要將氮含量控制在合理范圍內。一般情況下，如重質油的氮含量要求0.1%~1.0%。
4.重金屬總含量需要嚴格控制在≤500 μg/g，一些高精度試驗為≤200 μg/g。金屬會在焦炭中富集，除了影響焦炭質量，還可能在高溫下
催化結焦反應，使焦炭結構發生改變，最終導致試驗結果與工業實際出現偏離。
5.樣品需要充分混合均勻，防止出現分層或者組分偏析。樣品組分的均勻性如果沒有得到保障，每次取樣的組成差異就容易導致平行試驗結
果的重復性較差，無法準確評估原料的真實焦化性能。
三、樣品的安全性方面
1.閉口閃點需要≥100℃，特別是針對重質油樣品。如果閃點過低，容易導致樣品在進料的過程中揮發并形成可燃蒸氣，一旦遇到靜電或者明
火就可能爆炸造成安全事故。另外，對于輕質組分含量較高的樣品，還需要提前進行脫輕處理，確保閃點達標。
2.樣品酸值需要≤5 mg/g，防止因酸值過高腐蝕裝置的金屬部件，導致設備出現泄漏。另外，酸性組分可能和系統中的硫化物反應并生成腐
蝕性更強的物質，容易加劇設備損耗。
3.樣品需要再試驗周期內保持化學穩定性，避免發生氧化、聚合、沉淀。如果樣品容易氧化，會造成黏度、殘炭值的升高，使原始焦化特性
發生改變。另外，如果樣品中的瀝青質容易沉淀，還會對進料系統造成堵塞，影響到試驗的連續性。
四、樣品量和儲存方面
1.樣品量需要確保滿足試驗的全稱要求，一般情況下，單次試驗需樣品量=裝置進料速率 × 反應時間 ×1.2（預留 20% 余量）。舉例來說，
如果裝置進料速率為50 g/h，反應時間為 4 h，那么單次試驗需樣品量≥240 g。如果需要進行3 次平行試驗，總樣品量需≥720 g，防止
因樣品量不足導致試驗中途停爐，這對數據完整性有著很大影響。
2.樣品的儲存條件通常需要確保陰涼，溫度范圍在20至30℃，環境需要保證避光、干燥，防止因陽光直射或者高溫導致輕質組分出現揮發或
者氧化等問題；儲存容器的材質需要足夠耐腐蝕，比如不銹鋼罐，禁止使用普通塑料瓶或玻璃罐；另外，樣品儲存時間不宜過長，一般要求
≤30天，一旦超過15天需要重新測定樣品的關鍵指標，在確認無明顯變化后才能再用于試驗。
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