一、樣品物理狀態方面
簡單來說,樣品需為液體或者可以完全溶解于特定溶劑的固體,這主要是為了確保其能和滴定劑充分接觸反應。
1.液體樣品需要保證澄清透明,無絮狀物、懸浮顆粒或者分層現象等。如果樣品渾濁,必須先通過過濾或者離心進行處理。
2.固體樣品必須能完全溶解在指定的溶劑中,比如冰乙酸、甲苯等,不允許有未溶解的殘渣存在,這主要是為了避免對電極響應與滴定終點
判斷造成負面影響。
二、樣品純度和雜質方面
1.樣品中禁止含有如灰塵、金屬碎屑等機械雜質,避免堵塞儀器管路和磨損滴定泵,或者附著在電極表面對檢測精度造成影響。
2.樣品要避免含有強氧化性與強還原性物質,避免與如高氯酸標準溶液等滴定劑發生副反應,引起測定結果的偏低或者偏高。
3.如果樣品的含水量過高,還需要先進行脫水處理,避免因為水和滴定劑的反應,對堿性氮的定量計算造成干擾。
三、樣品溶解和預處理方面
1.固體或者粘稠液體的樣品,需要選擇如混合溶劑體系等合適的溶劑,并在常溫或者加熱條件下充分溶解,從而確保溶液均勻。
2.易揮發的樣品需要在密封容器中進行溶解與轉移,避免樣品組分因揮發導致含量出現偏差。另外,還要避免使用沸點過低的溶劑,防止滴定
過程中因溶劑揮發對體系的穩定性產生影響。
3.如果樣品具有一定的毒性、腐蝕性或者易燃易爆炸,應在通風櫥內進行相關的預處理工作,操作人員還需要使用相應的防護裝備。要確保儀
器通風系統正常,防止危險物質發生泄漏。
四、樣品量和濃度方面
樣品的稱量或者移取量需要確保符合堿性氮測定儀的檢測范圍,確保滴定結果在最佳精度區間。
1.樣品量通常需要根據堿性氮含量進行估算,一般會要求滴定劑的消耗量在儀器量程的30%至80%,防止因樣品量過少可能導致的誤差偏大,
或者過多導致的滴定劑不足等問題。
2.對于如純胺類等高濃度堿性氮樣品,在測定前需要進行適當的稀釋,確保其濃度落在儀器校準的線性范圍內。
3.低濃度樣品需要增加一定的取樣量,從而確保信號能被準確捕捉。
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