泰州市姜堰分析儀器廠
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有機氯測定儀用于檢測各類樣品中的有機氯化合物含量，在石油化工、環保、科研等領域發揮著重要作用，其工作原理常見的
包括微庫侖法、氣相色譜法以及X熒光光譜法。不同原理的儀器因結構存在一定差別，其校準方法也各不相同，而本文將帶領
大家一起了解相關內容。
一、微庫侖法
1.用戶在進行校準前需先準確稱取一定量的已知氯含量的標準物質，比如氯化鈉，然后用去離子水進行溶解并稀釋成濃度不同
的標準溶液，比如0.1mg/L、0.5mg/L等。
2.用戶需要按照有機氯測定儀的使用說明進行預熱工作，確保儀器的工作狀態足夠穩定，預熱時間通常30min至1h。
3.用戶還需要先進行基線校準的工作，要確保滴定池內的電解液處于正常的狀態。基線的電流波動范圍一般可以控制在 ±10nA
以內，要確保基線穩定在一個較低和平穩的水平。
4.用戶在進行校準時可以用微量注射器吸取一定體積的標準溶液，將其注入到有機氯測定儀的進樣口。當儀器自動進行電解滴定
后，用戶就可以根據消耗的電量對樣品氯含量進行計算。待重復進樣3至5次，可以取平均值作為測量值。
5.用戶需以標準溶液濃度為橫坐標，以對應的測量值為縱坐標，進行繪制校準曲線的工作。需要注意的是，校準曲線相關系數應
當＞0.999，如果沒有達到就需要重新對標準溶液進行配制然后校準，又或者是檢查儀器的狀態。
6.用戶也可以選取1個沒有參與校準的標準溶液作驗證，如果出現測量值和標準值的相對誤差不在±5% 以內的情況，就需要對有
機氯測定儀重新進行校準。
二、氣相色譜法
1.用戶在進行校準前需先選好有機氯標準物質，比如滴滴涕、六六六等，然后用合適的有機溶劑配制成濃度不同的標準溶液，其
濃度范圍需要依據有機氯測定儀的實際需求和檢測范圍而定。
2.用戶需要根據待測樣品的性質對儀器的檢測器溫度、進樣口溫度、載氣流量以及色譜柱等參數進行相關設置。
3.完成以上準備工作后，用戶需要將標準溶液依次注入儀器，進樣量通常是 1至2μL。用戶需要對每個標準溶液的色譜圖都做到
及時記錄，內容包括峰面積和保留時間。
4.用戶需要以標準溶液的濃度為橫坐標，以對應的峰面積為縱坐標，然后對校準曲線進行繪制，且其相關系數應＞ 0.999。
5.用戶需要定期注入標準溶液驗證有機氯測定儀的性能是否良好，舉例來說，如果連續進樣濃度0.1mg/L 的標準溶液6次，其峰
面積的相對標準偏差應≤5%，如果數據異常就需要進行相關檢修。
三、X熒光法光譜法
1.用戶需要準備的標準樣品一般要求氯含量不同，且其基體需要確保和實際樣品相似，從而使基體效應的影響得到一定減少。
2.用戶需要對有機氯測定儀進行預熱工作，時間通常是30min至1h。
3.準備完成后，用戶可以將標準樣品依次放入有機氯測定儀的樣品測量位置，并按照儀器操作界面的提示進行測量工作。在這一
過程中，儀器通常會對樣品發射的X熒光強度進行自動測量，然后根據內置校準模型對樣品中的氯含量進行計算。為了確保測量
數據的準確性，用戶需要確保每個標準樣品測量3至5次，然后取平均值。
4.用戶可以標準樣品的已知氯含量作橫坐標，以對應的測量平均值作縱坐標，然后建立校準曲線，其相關系數應＞0.995。
5.用戶可使用1個或多個沒有參與校準的標準樣品進行儀器校驗的工作，測量值與標準值的偏差范圍通常要求不超過±10%。
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