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一、樣品量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

樣品量適配是保證熒光定硫儀檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的基礎(chǔ)，這主要是因?yàn)閮x器檢測(cè)核心是將樣品中的硫轉(zhuǎn)化成SO?或者其他可以激發(fā)熒光的物質(zhì)，并通過

熒光信號(hào)強(qiáng)度和硫含量的線性關(guān)系來計(jì)算結(jié)果。因此，樣品量的多少會(huì)直接影響到SO?的生成量，進(jìn)而對(duì)信號(hào)質(zhì)量與數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性造成影響。

1.如果樣品量低于儀器的最小檢測(cè)需求，樣品中硫元素的總量過少，或者燃燒 / 裂解后生成的 SO?濃度極低，熒光信號(hào)強(qiáng)度就會(huì)低于儀器的檢出限，

導(dǎo)致儀器無法有效區(qū)分樣品信號(hào)和背景噪音。具體表現(xiàn)包括低硫樣品可能雖然實(shí)際含硫，但會(huì)被直接顯示未檢出；檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性極差，偶然的

背景噪音就可能對(duì)微量信號(hào)造成嚴(yán)重干擾；信號(hào)強(qiáng)度和硫含量的線性關(guān)系斷裂，無法通過標(biāo)準(zhǔn)曲線換算出準(zhǔn)確結(jié)果。

2.如果樣品量過多，則可能導(dǎo)致信號(hào)飽和或者轉(zhuǎn)化不完全的問題，造成檢測(cè)結(jié)果偏低或者失真。具體來說，大量硫元素會(huì)生成高濃度的SO?，儀器

接收的信號(hào)強(qiáng)度將超過其線性上限，導(dǎo)致儀器無法通過信號(hào)強(qiáng)度區(qū)分硫含量的差異，默認(rèn)信號(hào)就是最大值，但檢測(cè)結(jié)果可能遠(yuǎn)低于實(shí)際值；樣品過

多還可能導(dǎo)致燃燒/裂解不充分，即氧氣無法完全接觸到所有樣品，導(dǎo)致部分硫元素?zé)o法轉(zhuǎn)化成SO?，儀器檢測(cè)到的 SO?量偏少，檢測(cè)結(jié)果失真。

二、樣品均勻性對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

樣品均勻性是指硫元素在樣品中是否分布一致，如果均勻性差，就容易導(dǎo)致單次取樣無法代表樣品整體的硫含量，檢測(cè)結(jié)果和真實(shí)值會(huì)出現(xiàn)偏差。

1.如原油等液體樣品在靜置后因密度差異會(huì)出現(xiàn)硫分層，即重組分含硫高、輕組分含硫低，如果取樣前沒有充分搖勻，只取到上層樣品或者下層樣品，

就可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低或者偏高。

2.如煤炭等固體樣品存在硫鐵礦結(jié)核或者低硫煤塊，如果取樣時(shí)沒有粉碎混合，單次取到結(jié)核就容易導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的驟高，而取到低硫煤塊則可能造

成檢測(cè)結(jié)果的驟低。檢測(cè)結(jié)果一旦失真，就無法真實(shí)反映樣品實(shí)際硫含量。

3.樣品均勻性差會(huì)導(dǎo)致重復(fù)性差，這是因?yàn)閮x器檢測(cè)重復(fù)性作為判斷數(shù)據(jù)可靠性的核心指標(biāo)，就算嚴(yán)格控制其他條件且多次取樣，硫含量的差異也可

能極大。

4.另外，均勻性差還會(huì)加劇基質(zhì)干擾。具體來說，樣品中如重金屬、鹵素等干擾物質(zhì)如果和硫元素分布不均，單次取樣時(shí)就可能同時(shí)富集硫和干擾物

質(zhì)，而后者會(huì)淬滅熒光信號(hào)或者吸收SO?，出現(xiàn)硫含量高但信號(hào)低的矛盾結(jié)果，使檢測(cè)誤差被進(jìn)一步放大。

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