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怎樣才能有效防止化學發光定氮儀的進樣系統出現氣泡現象
一、樣品預處理
1.為減少氣泡源頭,用戶可以在檢測前對樣品進行充分的脫氣處理。像水相溶液、有機溶劑以及石油餾分等液體樣品中溶解的
揮發性組分或者空氣等氣體,是化學發光定氮儀進樣系統出現氣泡的主要原因,用戶一般可以采用超聲、真空或者加熱脫氣方
法。具體來說,超聲脫氣法是先準備好具塞容器,然后用戶將樣品倒入其中,再放入超聲波清洗器進行震蕩,時間一般需要5
至10min,這種方法是利用超聲波的能量使樣品中的氣體進行釋放與溶解,通常情況下適用于低粘度的樣品;真空脫氣法主要
是通過真空泵對待測樣品施加一定的負壓,比如抽至0.08MPa以下,時間一般需要5至10min,還需同時輕輕攪拌待測樣品加
速氣體逸出,該種方法適用于易揮發或者高粘度的樣品;加熱脫氣法則是將樣品放入水浴中進行加熱并攪拌,溫度一般要求
40至60℃,從而使氣體溶解度得到有效降低,方便用戶可以趁熱進樣,這種方法適用于熱穩定性較好的樣品,但同時需要注意
防止樣品出現揮發損失。
2.粘度較高的樣品容易夾帶空氣,比如重油和聚合物溶液等,用戶可以通過如四氫呋喃、甲苯等合適的溶劑按比例進行稀釋,使
樣品粘度得到一定降低后再進行脫氣;而針對懸浮液或者乳濁液等樣品則需要進行均質化處理,一般可采用過濾或者離心,去除
顆粒雜質,防止因顆粒吸附氣體或者堵塞管路而產生的氣泡現象。
3.如輕質油、汽油等樣品存在易揮發的特點,用戶需要進行低溫保存處理,并在進樣前確保平衡至室溫,防止因為溫度變化引起
溶劑揮發而產生氣泡。另外,在進樣時需要快速操作,盡量減少樣品和空氣的接觸時間,進樣瓶也需要盡量選擇密封性較好的。
二、維護進樣系統
用戶可定期對進樣系統進行維護保養工作,比如每天檢測結束后選擇丙酮或者無水乙醇對進樣針及管路進行清洗。對于一些高
粘度的樣品,可以每檢測5至10個樣品后就立即進行清洗,防止因殘留樣品導致的凝結堵塞到管路。在進行清洗工作時,用戶可
先拆卸進樣針與管路,然后用超聲波清洗器和清洗劑進行浸泡,時間一般需要15至30min,完成后再用超純水進行沖洗直到中性。
另外,溶劑需避免使用腐蝕性較強的,以防對管路材質造成損傷。
三、規范儀器操作
1.用戶在更換樣品或者清洗后,可以執行“空注”操作,即讓進樣針先吸入空氣,然后快速排出2到3次,充分利用氣流帶出儀器
管路中的氣泡;在使用自動進樣器時,可先設置預洗次數與排氣體積,確保進樣前管路充滿樣品且無氣泡;在進樣時,用戶需要
注意針尖有沒有連續滴液流出,如果出現氣泡柱或者斷流,就需要重新進行排氣后再進樣。
2.進樣速度如果過快,容易導致液體沖擊而產生湍流,一旦卷入空氣就會形成氣泡。因此,用戶需要控制好進樣速度,比如高粘
度樣品的吸液速度需保持在20至50 μL/s,低粘度樣品則是50至100 μL/s。另外,注液速度需略快于吸液速度,但要注意避免劇
烈沖擊反應池。
3.在樣品瓶中的剩余液體不足的時候,要做到及時更換樣品,避免進樣泵吸入空氣。如果不慎吸入,要立即執行吹掃程度,并用
純溶劑沖洗管路5至10min。總之,要避免空泵運行。
四、其他防范措施
用戶可以通過控制實驗環境溫度和濕度,確保其保持恒溫狀態,避免因為溫度波動過大或者濕度較高導致樣品引入氣泡。
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